高嶺土原料NaA分子篩及膜的制備與應用
時間:2016-06-26 14:24來源:未知 作者:admin 點擊:
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高嶺土是一種非金屬礦產，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖。質純的高嶺土呈潔白細膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質。物化性質：多無光澤，質純時顏白細膩，如含雜質時可帶有灰、黃、褐等色。外觀依成因不同可呈松散的土塊狀及致密狀態巖塊狀。密度2．54-2．60g/cm3。熔點約1785℃。具有可塑性，濕土能塑成各種形狀而不致破碎，并能長期保持不變。
我國高嶺土資源儲量豐富、分布廣泛、品質優良,不僅在陶瓷、造紙、農業、橡膠、塑料、耐火材料、國防尖端技術、高檔化妝品粉料等領域得到廣泛的應用,而且作為質優價廉的硅鋁酸鹽,特別適合于沸石分子篩尤其是NaA型分子篩及膜的制備。NaA分子篩有高度親水性、三維互通的孔道結構和獨有的小孔徑等特點,由它組成的NaA分子篩膜孔徑均一且物料傳輸快,用于滲透汽化(PV)脫除有機物中微量水,對水具有極好的分離選擇性。與有機膜相比,它適于在苛刻條件下使用,且通量高、穩定性強、使用壽命長,大大降低其滲透汽化操作成本,擁有極強的競爭力和巨大的市場需求。本文以內蒙煤系高嶺土為原料,水熱和微波分別合成NaA分子篩;采用熱浸漬兩次預涂品種法在大孔載體外表面水熱和微波分別合成NaA分子篩膜,并將其應用于水/乙醇體系的滲透汽化乙醇脫水過程中。
(1)考察了鋁源和晶化時間對高嶺上微波合成NaA分子篩膜的影響。90℃晶化時間20min高嶺土微波合成的NaA分子篩膜的厚度為4μm,滲透汽化通量、分離因數和分離指數分別為1.133kg·m~(-2)·h~(-1)、10359和11737。
(2)考察了水熱合成各階段因素對高嶺土合成NaA分子篩性能的影響。鈉硅比越大,堿度越小,結晶狀態越穩定;堿度越大,高嶺土溶解越充分,越有利于NaA分子篩的成核。高嶺土水熱合成NaA分子篩的靜態吸水量和鈣離子交換量分別為28.02wt.%和316.55mgCaCO_3/g干基。
(3)考察了原料配比、鋁源和晶化時間對高嶺土水熱合成NaA分子篩膜的影響。配比5SiO_2:Al_2O_3:50Na_2O:1000H_2O,80℃晶化時間4h高嶺土合成的NaA分子篩膜厚度為6μm,滲透汽化通量、分離因數和分離指數分別為1.465kg·m~(-2)·h~(-1)、5231和7664。
(4)考察了微波合成各階段因索對高嶺土合成NaA分子篩性能的影響。微波合成需要高嶺土充分完全的溶解,微波加熱強度大,易發生轉晶。高嶺土微波合成的NaA分子篩的靜態吸水量和鈣離子交換量分別達到28.26wt.%和341.40mgCaCO_3/g干基。
(5)將高嶺土水熱合成的NaA分子篩膜進行乙醇脫水小試,滲透汽化32.85h后1.5L原料液乙醇的摩爾含量由93.31%(97.27wt.%)濃縮至99.04%(99.61wt.%),達到了目標產品的要求(99.50wt.%)。隨操作時間延長通量由0.726kg·m~(-2)·h~(-1)逐漸減小到0.064kg·m~(-2)·h~(-1),分離因數則由13600逐漸增大到75700。
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